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液相色譜儀檢測(cè)食品中的防腐劑和甜味劑

更新時(shí)間:2015-03-26      點(diǎn)擊次數(shù):3095

             液相色譜儀檢測(cè)食品中的防腐劑和甜味劑

為食品加工工藝和防腐的需要,以及為了改善食品品質(zhì)和色、味、香,在食品生產(chǎn)加工過程中,食品中通常會(huì)加入少量的天然或者化學(xué)合成的物質(zhì)。zui近幾年,由于食品安全問題層出不窮,人們?cè)絹碓街匾暿称诽砑觿┧鶐淼陌踩[患

京科瑞達(dá)參考國標(biāo)(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC-2100液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測(cè)定,僅供廣大用戶參考。

以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法

1 儀器與試劑

1.1  儀器                                        
  LC-2100液相色譜儀

Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;           
  超聲波水浴振蕩器;
  食品粉碎機(jī);
  pH計(jì);
  天平:分度值為0.001 mg。

1.2  試劑
  甲醇:色譜純。
  乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。
  乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2?2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀釋至l000mL。
  氨水(1+1):氨水與水等體積混合。

2 色譜條件

  色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
  流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95);
  流速:1 mL/min;
  進(jìn)樣量:20μL;
  檢測(cè)波長230nm。

3 試樣溶液的制備

3.1  含脂肪、蛋白的樣品
  稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;
  加入5ml亞鐵qing化jia溶液,搖勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,搖勻;
  根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;
  用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;
  吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機(jī)分析。

3.2  不含脂肪、蛋白的樣品
  稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;
  根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;
  用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;
  吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機(jī)分析。

 結(jié)果分析
4.1  儀器精密度的測(cè)定
  取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml,平行測(cè)定7次

分析結(jié)果可以得出,每個(gè)組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%,表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,*可以滿足分析測(cè)定的要求。

4.2  回收率的測(cè)定
  分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來衡量?;厥章试浇咏?00%,測(cè)得的結(jié)果越接近真值,即準(zhǔn)確度越好。同時(shí)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。

  取清涼茶、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行測(cè)樣7次,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)

測(cè)試結(jié)果得出:苯甲酸為98.5%-103.4%,山梨酸為98.3%-103.1%,糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%,滿足日常檢測(cè)的要求。

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