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氣相色譜儀如何校準(zhǔn)?

更新時(shí)間:2016-02-19      點(diǎn)擊次數(shù):2816

 

氣相色譜儀如何校準(zhǔn)?

 

不同型號(hào)的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個(gè)是安捷倫儀器用的供你參考:

  氣相色譜儀校正規(guī)程

  1.目的

  為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,必須對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),特制定此校正規(guī)程。

  2.范圍

  本規(guī)程適用于以熱導(dǎo)池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測(cè)器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。

  3.管理職責(zé)

  3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實(shí)施。

  3.2由質(zhì)檢主管負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查。

  4.校正項(xiàng)目和技術(shù)要求

  4.4熱導(dǎo)池(TCD) 檢測(cè)器

  4.2基線噪聲≤0.1mV ;基線漂移(30min)≤0.2 mV

  4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg

  4.4火焰離子化(FID)檢測(cè)器

  4.5FID檢測(cè)限≤5×10-10g/s

  4.6FID基線噪聲≤1×10-12A;基線漂移(30min)≤1×10-11A

  4.7儀器的定量重復(fù)性  RSD≤3%

  5.校正條件

  5.110μl微量進(jìn)樣器

  5.2色譜級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  5.3苯-甲苯溶液

  5.4正十六烷-異辛烷溶液

  6.校正方法

  6.1熱導(dǎo)池(TCD) 為檢測(cè)器

  6.1.1校正條件

  6.1.1.1色譜柱:TDX-01(或性能相似的載體)  內(nèi)徑2-3mm,長(zhǎng)1-2m的不銹鋼柱

  6.1.1.2載氣:氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min

  6.1.1.3溫度:柱箱70℃左右,檢測(cè)室100℃,汽化室120℃

  6.1.1.4橋流或熱絲溫度:選擇*值

  6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測(cè)定

  6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于zui靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號(hào)在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時(shí),測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

  6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計(jì)算并打印出來(lái)。在OFFLINE中依次點(diǎn)擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計(jì)算基線噪聲和漂移的時(shí)間范圍,查看報(bào)告時(shí)選擇Performance報(bào)告形式。

  6.1.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn):基線噪聲≤0.1mV 基線漂移(30min)≤0.2mV

  6.1.3TCD靈敏度AFC測(cè)定

  6.1.3.1在6.1.1條件下,待基線穩(wěn)定后,注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄苯峰面積。

 

  STCD:TCD靈敏度(Mv。ml/mg);  A:苯峰面積算術(shù)平均值;  W——苯進(jìn)樣量(mg);

  Fc——校正后的載氣流速(ml/min)

  6.1.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn): STCD≥800mv.ml/mg

  6.2火焰離子化(FID)檢測(cè)器

  6.2.1校正條件

  6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型,內(nèi)徑為0.25~0.32mm,膜厚為0.25~0.32μm,長(zhǎng)為30~50m

  6.2.1.2載氣:氦氣(純度≥99.99%),流速1—2ml/min;氫氣(純度≥99.99%),流速50ml/min;空氣,不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質(zhì),流速450ml/min

  6.2.1.3分流為1:50

  6.2.1.4溫度:柱箱150℃左右,檢測(cè)室300℃,氣化室260℃

  6.2.1.5量程:選擇*值

  6.2.1.6液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液

  6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測(cè)定

  6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后,記錄半小時(shí),測(cè)定并計(jì)算基線噪聲和基線漂移

  6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計(jì)算同6.1.2

  6.2.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn):基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移(30min)≤1×10-11A

  6.2.3FID檢測(cè)限測(cè)定

  6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于*運(yùn)行狀態(tài).待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算正十六烷峰面積的算術(shù)平均值.根據(jù)以下公式計(jì)算檢測(cè)限:

  6.2.3.2DFID=2NW/A

  DFID:FID檢測(cè)限( g/s); N:基線噪聲(A);  W:正十六烷的進(jìn)樣量(g)

  正十六烷的峰面積(A.S)

  6.2.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn):檢測(cè)限≤5×10-10g/s

  6.3定量重復(fù)性測(cè)定

  6.3.1定量重復(fù)性以所用檢測(cè)器條件、將所測(cè)組份峰面積以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD表示.

  6.3.2按下公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

 

  n                          1

  RSD =      [∑(Ai- A )2]/(n-1)  ×           ×100%

  I=1                         A

 

  RSD:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%);  n:測(cè)量次數(shù);  Ai:第i次測(cè)量的峰面積

  A :n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值;  I:進(jìn)樣序號(hào);  可接受標(biāo)準(zhǔn):RSD≤3%

  7.性能確認(rèn)

  7.1使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品,確認(rèn)儀器性能符合使用要求;

  7.2先進(jìn)行色譜柱的性能確認(rèn),內(nèi)容包括:分離度,對(duì)稱因子,理論塔板數(shù)和峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差。

  7.3氣相色譜柱的確認(rèn)

  7.3.1測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣:己二醇、對(duì)氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

  7.3.2儀器條件:氣化室溫度為260℃,檢測(cè)器溫度為320℃,恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃,進(jìn)樣量為:1ul,運(yùn)行15min.,分流1:50。

  7.3.3色譜柱:HP-1  30m×0.25mm×0.25um ;HP-5  30m×0.32mm×0.25um;TDX-01內(nèi)徑2-3mm,長(zhǎng)1-2m的不銹鋼柱。

  7.3.4評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn):連續(xù)進(jìn)行5次分析, 分離度R>1.5;十五烷對(duì)稱因子S在0.80~1.50范圍內(nèi);十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.0%。

  7.4按照性能確認(rèn)方法逐步進(jìn)行,并記錄譜圖;根據(jù)性能測(cè)試的結(jié)果,評(píng)價(jià)儀器是否符合性能要求。

  8.校正結(jié)果處理和校正周期

  8.1校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,可繼續(xù)使用。若出現(xiàn)某些項(xiàng)目達(dá)不到規(guī)格要求,關(guān)于儀器情況,儀器負(fù)責(zé)人以維修報(bào)告的形式報(bào)于QC,由QC批準(zhǔn)維修方案。

  8.2 校正周期為1年 。

  9.形成的記錄

 

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